| 高温高压水热体系中Eh 化学传感器的研制 |
| 梁晓玲
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| 导师 | 徐丽萍
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| 2012
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| 学位授予单位 | 中国科学院研究生院
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| 学位授予地点 | 北京
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| 学位名称 | 硕士
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| 学位专业 | 地球化学
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| 关键词 | Ag/agcl 参比电极
Pt-al2o3 工作电极
高温高压
Eh 化学传感器
氧化还原电位
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| 摘要 | 现阶段国内外学者对高温高压水热体系中H2、O2、pH、H2S 化学传感器已有研究，但是尚未见有关Eh 化学传感器的文献报道。Eh 即指氧化还原电位，它是用来反映水溶液中所有物质表现出来的宏观氧化-还原性的一个参数。本课题研制了适用于高温高压水热环境的Eh 化学传感器，利用此传感器有助于了解高温高压水热体系的电化学特征。采用电解法制备了一种外置式Ag/AgCl 参比电极。为了得到性能良好的参比电极，对电解过程中的各个影响因素（HCl 溶液的浓度、电流大小、电解时间等）进行了优化实验。经优化后确定，HCl 浓度为0.5 mol/L，电流大小为2 mA，反应时间为3 h。25 ℃时，将制得的该参比电极与饱和甘汞电极置于饱和KCl 溶液中，得到的电极电位为44~ 45 mV 之间，符合理论值。制备的电极有良好的准确性、重现性和可逆性。使用聚四氟乙烯（PTFE）作为密封件，将Ag 穿过打孔的PTFE，使之可以在50 MPa 以内保压。以多孔石膏模具为成型载体，Pt 丝和α-Al2O3 粉末为原料，采用注浆法制备出具有一定体积和形状的稳定的Pt-Al2O3 素坯，对注浆成型工艺中制备素坯的各个环节的主要影响因素如分散剂和粘结剂种类及用量的选择、固相含量、球磨时间与浆料稳定性、流动性进行了优化实验，确定了制备悬浮稳定、流动性好的浆料的实验参数。继而将成型后的素坯于不同的烧结条件下进行常压烧结，并对烧结后Al2O3 固体电极的致密化程度、线性收缩率、微观形貌(SEM)进行了测量。在高温高压环境中将所得烧结体进行了承压能力测试。结果表明：样品的致密度随烧结温度和烧结时间的增加而提高，其中1550 ℃烧结3 h 的电极制品可以承受75 MPa以内的压力而不发生形变，可以用作后续50 MPa 以内的高温高压实验。在500 ℃，45 MPa 时，在高压釜内使用自制的参比电极和工作电极检测了超纯水、HCl 系列溶液、FeCl3 系列溶液以及模拟海水3.5%NaCl 溶液的氧化还原电位，保压10 小时后，都能得到稳定的Eh 值，且发现在高温高压水热体系中，HCl 和FeCl3 的Eh 值都随浓度的增大而增大。自制的参比电极和工作电极能够很好的满足高温高压环境中的电化学测试工作，不过电极使用寿命较短，参比电极使用40 个小时后需更换，工作电极的使用寿命约为100 h。要制备高性能的高温高压水热体系Eh 化学传感器可以以提高参比电极使用寿命为原则来进行改进。 |
| 学科领域 | 地球深部物质与流体作用地球化学
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| 语种 | 中文
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| 文献类型 | 学位论文
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| 条目标识符 | http://ir.gyig.ac.cn/handle/352002/6656
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| 专题 | 研究生_研究生_学位论文
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推荐引用方式
GB/T 7714 |
梁晓玲. 高温高压水热体系中Eh 化学传感器的研制[D]. 北京. 中国科学院研究生院,2012.
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